有機(jī)鹵素分析儀HJ1214-2021標(biāo)準(zhǔn)微庫(kù)侖

有機(jī)鹵素分析儀HJ1214-2021標(biāo)準(zhǔn)微庫(kù)侖產(chǎn)品介紹

有機(jī)鹵素分析儀HJ1214-2021標(biāo)準(zhǔn)微庫(kù)侖，

HJ 1214-2021 水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測(cè)定 微庫(kù)侖法

1 適用范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可吸附在活性炭上的有機(jī)鹵化物（不包含有機(jī)氟化物）的微庫(kù)侖法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機(jī)鹵素的測(cè)定。

      本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果包含水樣中懸浮物的可吸附有機(jī)鹵素。

      當(dāng)取樣量為 100 ml 時(shí)，本方法的檢出限為 0.007 mg/L，測(cè)定下限為 0.028 mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

      本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

      HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

      HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

      HJ 493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

      可吸附有機(jī)鹵素 adsorbable organically bound halogens（AOX）

      在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下，可吸附在活性炭上能被微庫(kù)侖法測(cè)定的有機(jī)化合物中的氯、溴、碘（不包含有機(jī)氟化物）的等效總量，結(jié)果以氯計(jì)。

3.2

      溶解性有機(jī)碳 dissolved organic carbon（DOC）

      通過(guò) 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾后，水樣中總有機(jī)碳的含量。

4 方法原理

      水樣經(jīng)硝酸酸化，用活性炭吸附后，再用硝酸鈉-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的無(wú)機(jī)鹵化物， 吸附后的活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫(kù)侖池中，并用微庫(kù)侖法測(cè)定鹵素離子的量，結(jié)果以氯的質(zhì)量濃度表示。

5 干擾和消除

5.1 水樣中的游離氯可導(dǎo)致 AOX 的測(cè)定結(jié)果偏高，采樣后應(yīng)立即加入亞硫酸鈉溶液（6.14）以消除干擾。

5.2 樣品中無(wú)機(jī)氯化物濃度大于 1 g/L 時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定；樣品 AOX 值較低的樣品中含有 1 g/L 以上的氯離子，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，在實(shí)驗(yàn)室空白樣品中添加相同濃度的氯離子（如 NaCl），可消除干擾。

5.3 水樣中的無(wú)機(jī)溴化物、碘化物，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

5.4 樣品中DOC 超過(guò) 10 mg/L 時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定。

5.5 樣品中的有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物，這部分 AOX 不能被測(cè)定，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

5.6 醇類、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

5.7 含有活細(xì)胞（如微生物、藻類等）的樣品，由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，可加入硝酸酸化水樣，破壞藻類和微生物細(xì)胞，使其含有的氯化物溶于水樣后經(jīng)洗脫步驟消除干擾。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為不含AOX 的蒸餾水或純水。

6.22 淀粉指示劑：ρ=10 g/L。

      稱取 1.0 g 可溶性淀粉（6.9），用少量水調(diào)成糊狀，緩慢加入 100 ml 溫水，繼續(xù)煮至溶液澄清，冷卻后使用，臨用現(xiàn)配。

6.23 活性炭：碘值≥1050，氯化物含量＜0.0015%，振蕩吸附用活性炭的顆粒度約 10 μm～50 μm，柱吸附用活性炭的顆粒度約 50 μm～100 μm。

      注：活性炭容易吸附空氣中的化合物，活性炭暴露在空氣中 5 d 將失去活性。為減小活性炭的空白值，取 1.5 g～2.0 g（當(dāng)天用量）合格的活性炭保存于密閉的玻璃瓶中備用。密閉瓶中的活性炭一經(jīng)打開(kāi)，必須當(dāng)天使用完畢，剩余的不能再用。

6.24 濾膜：直徑≤25 mm，孔徑 0.45 μm，聚碳酸酯材質(zhì)。

6.25 陶瓷棉。

6.26 石英棉。

6.27 氧氣：純度≥99.9%。

7 儀器和設(shè)備

7.1 采樣容器

      硬質(zhì)玻璃瓶，500 ml。

7.2 可吸附有機(jī)鹵素分析儀

7.2.1 儀器組成

      儀器的主要部件應(yīng)包括燃燒器、檢測(cè)器和干燥管，也可使用成套商品化可吸附有機(jī)鹵素分析儀。